Определение влажности зерна в сушильном шкафу: ГОСТ 13586.5-93 Зерно. Метод определения влажности, ГОСТ от 02 июня 1994 года №13586.5-93 – Определение влажности зерна в сушильных шкафах.

Определение влажности зерна в сушильных шкафах.

Образцовый метод определения влажности. Метод устанавливает измерение влажности зерна (зерновых и зернобобовых культур) и продуктов его переработки (муки, крупы и отрубей) при помощи образцовой вакуумно-тепловой установки ОВЗ-1, предназначенной для градуирования, определения погрешности действующих и аттестации вновь разрабатываемых рабочих средств измерения влажности.

Основной метод определения влажности. Этот метод установлен стандартом и заключается в высушивании навесок размолотого зерна в электрическом сушильном шкафу СЭН1-1 при температуре 130° С в течение 40 мин. Можно пользоваться также и сушильным шкафом СЭШ-Зм.

Методом высушивания влажность зерна можно определять и на других сушильных шкафах, но при условии, что результаты определения не будут превышать установленные стандартом нормы допустимых отклонений.

При определении влажности на предприятиях отрасли хлебопродуктов применяют электросушильные шкафы марки СЭШ-1, СЭШ-3 и СЭШ-Зм.

Электрический сушильный шкаф СЭШ-1 (рис. 20, а). Представляет собой сушильную камеру с электрическим подогревом и автоматическим регулированием температуры в камере при помощи контактного термометра. Отклонение от заданной температуры должно быть не более ±2° С.

Электрический сушильный шкаф СЭШ-Зм (рис. 20, б). В отличие от сушильного шкафа СЭШ-1 имеет вращающийся стол с гнездами, приспособленными к быстрой замене обыкновенных бюксов, в которых высушивается размолотое зерно или продукты его переработки, сетчатыми бюксами для предварительного подсушивания целого сырого зерна влажностью выше 18%. Под сушильной камерой шкафа расположен вентилятор.

На панели шкафа расположены выключатели нагревателей и гнезда контактного термометра.

При помощи левого (основного) выключателя подключаются электродвигатель и основная секция нагревателя, при помощи правого — включается дополнительная секция для ускоренного разогрева шкафа и для работы шкафа при температуре свыше 120° С.

Рис. 20. Электрические сушильные шкафы: а — СЭШ-1; б — СЭШ-Зм.

К сушильному шкафу СЭШ-Зм прилагается специальный аппарат АУО-1 для охлаждения зерна (рис. 21) при ускоренном определении навесок зерна с предварительным подсушиванием.

Аппарат состоит из полого цилиндра, внутри которого находится вентилятор, вращающийся со скоростью 1400 об/мин. Верхняя часть цилиндра плотно закрыта крышкой, на которой имеются шесть сетчатых гнезд. Аппарат может охладить в течение 5. мин одновременно шесть навесок зерна до температуры окружающей среды. За этот срок наступает относительно устойчивое распределение влаги в зерне.

Обычно навески зерна после предварительного подсушивания охлаждают в помещении лаборатории до температуры окружающей среды. Однако при таком охлаждении температуру окружающей среды приобретают лишь поверхностные слои зерна.

Рис. 21. Аппарат АУО-1 для охлаждения зерна

Высушивание в электрических сушильных шкафах. Последовательность определения влажности в сушильном щкафу такая: включатель шкафа ставят в положение «Включено», при этом загорается сигнальная лампа;

взвешивают на технических весах нужное количество бюкс;

размалывают на лабораторной мельнице исследуемые образцы зерна;

помещают размолотое зерно в банку с притертой пробкой, тщательно смешивают его. Отобрав от каждой банки ложечкой из разных мест по две порции размолотого зерна, помещают его в бюксы с известной массой и доводят до 5 г. Бюксы для навесок должны быть алюминиевыми. Диаметр бюкс 48 мм и высота 20 мм. Бюксы должны быть чистыми, с номером на крышке и на самой чашке;

нагревают сушильный шкаф до температуры 140° С, для этого отключают контактный термометр;

по достижении указанной температуры контактный термометр включают и бюксы с навесками размолотого зерна вместе со снятыми с них крышками быстро помещают в шкаф. Температура в шкафу при этом обычно падает, на что указывает включение сигнальной лампы, продолжительность горения которой должна быть не более 15 мин. Если сигнальная лампа погаснет через 15 мин, анализ считается неправильным, и его следует повторить;

по истечении 40 мин бюксы с навесками вынимают из шкафа тигельными щипцами, закрывают бюксы крышками и переносят в эксикатор до полного охлаждения примерно на 15-20 мин.

В нижнюю часть эксикатора насыпают слой сухого хлористого кальция или наливают крепкую серную кислоту плотностью 1,84. Примерно один раз в месяц хлористый кальций из эксикатора перемещают в фарфоровую чашку и прокаливают до превращения его в аморфную массу, а серную кислоту проверяют на изменение плотности. Если плотность кислоты изменилась, ее заменяют. Края эксикатора в местах шлифовки смазывают тонким слоем вазелина;

охлажденные бюксы взвешивают на технических весах;

определяют потерю навески в массе до и после высушивания. Влажность выражают в процентах, для чего при навеске в 5 г массу испарившейся влаги умножают на 20 или пользуются формулой

где а — масса бюксы с крышкой, г;

b — масса бюксы с крышкой и навеской до высушивания, г;

с — масса бюксы с крышкой и навеской после высушивания, г.

Для каждого образца проводят два параллельных определения. Влажность исследуемого образца выводят как среднее арифметическое из двух определений.

Время определения влажности зерна и зернопродук-тов в сушильных шкафах основным методом может быть значительно сокращено при использовании для высушивания тарированных бюкс определенной массы, имеющих разницу в массе в сотых долях грамма, но не более 0,05 г (предложение С. П. Сысойкина).

При работе с тарированными бюксами сокращается время, затрачиваемое на взвешивание, расчеты и запись результатов определения в журнал.

Лаборант при взвешивании пустых бюкс пользуется только тремя разновесами (10, 20 и 30 мг). Вычисление результатов определения упрощается, так как можно руководствоваться специальной таблицей.

Кроме общих данных (номер анализа, Дата и др.), журнал по влажности должен иметь следующие четыре колонки (табл. 2).

Определение влажности с предварительным подсушивание м, При влажности зерна более 18% его предварительно подсушивают.

Для этого берут 20 г зерна, помещают его в неглубокую чашку 0 8-10 см и подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105° С в течение 30 мин. Если за это время не будет достигнута влажность 18% или менее, подсушивание повторяют.

Таблица 2

К бюксы	Сотые доли грамма при взвешивании бюксы после высушивания	Влажность, %	Средняя влажность, %
7/4* 5/0	27 22	15,4 15,6	15,5

* В числителе — номер бюксы, в знаменателе — сотые доли грамма массы пустой бюксы.

Подсушенное зерно затем размалывают, отбирают из него две навески по 5 г и высушивают их основным методом.

Влажность зерна определяют по формуле w = 100 — ag,

где а — масса 20-граммовой навески неразмолотого зерна после предварительного подсушивания, г; g — масса 5-граммовой навески подсушенного и размолотого зерна после высушивания основным методом, г.

Подготовка навески зерна перед высушиванием. Образец зерна, влажность которого необходимо определить, следует хранить в банке с притертой пробкой или в другой герметически закрывающейся посуде.

Во всех случаях при определении влажности в сушильных шкафах взятые навески зерна измельчают на лабораторных мельницах. Наибольшее распространение в системе хлебопродуктов получили мельницы МУЛ-1 и лзм.

Лабораторная универсальная мельница МУЛ-1 (рис.22). Состоит из основания, корпуса и привода (электродвигателя). Основными рабочими органами мельницы являются два жернова: внутренний подвижный и наружный неподвижный. Крупность помола продукта регулируется изменением расстояния между жерновами путем регулировки зазоров, при помощи рукоятки, нижняя часть которой разбита по окружности на 50 равных частей. Поворотом пакетного выключателя пускают и останавливают мельницу.

В начале размола мельницу МУЛ-1 необходимо отрегулировать на нужную крупность помола, пропуская через нее небольшое количество зерна данной культуры с влажностью не более 18%. Взятую порцию зерна размалывают полностью.

Рис. 22. Лабораторная универсальная мельница МУЛ-1.

Размол зерна за один раз должен отвечать по крупности условиям, приведенным в таблице 3.

Таблица 3

Культура	Вид анализа	Проход через проволочное сито с размером ячеек 0,8 мм, %. не менее
Пшеница Гречиха Овес Прочие зерновые, а также бобовые Пшеница » » »	Влажность » » » Клейковина Содержание белка Зольность Кислотность	60 50 30 50 98 100 100 100

Рис. 23. Лабораторная зерновая мельница ЛЗМ: а — общий вид; б — в разрезе; 1 — вилка; 2 — крышка; 3 — стакан; 4 — нож; 5 — корпус; в — электродвигатель; 7 — кнопочпып выключатель.

Лабораторная зерновая мельница ЛЗМ (рис. 23). Состоит из электродвигателя 6 коллекторного типа, смонтированного в пластмассовом корпусе 5. Вверху корпуса закреплен пластмассовый стакан 3, куда засыпается зерно для размола. Стакан закрывается крышкой 2. Конец вала электродвигателя выходит в стакан. На валу укреплен стальной нож 4, состоящий из двух лопастей. Во время вращения ножа с большой скоростью зерно размалывается. Электродвигатель включают кнопочным выключателем

7.

Лабораторная зерновая мельница ЛЗМ рассчитана на напряжение 220 В.

В соответствии с требованиями стандарта крупность измельчения зерна (характеризуемая содержанием про-ходовых частиц через сито № 08) для проведения физико-химических анализов должна отвечать требованиям, приведенным в таблице 3.

Крупность измельчения зерна на мельнице ЛЗМ зависит от продолжительности размола, культуры и исходной влажности зерна.

Продолжительность размола зерна (20-35 г) различных культур для получения заданной крупности помола при определении влажности указана в таблице 4.

Таблица 4

Культура	Диапазон влажности, %	Продолжительность размола, с
Пшеница Рожь Овес Ячмень Просо Кукуруза	10-18 11-18 11-17 14 13-18 13-17	45-120 60-120 30 105 10 45

С увеличением влажности зерна продолжительность размола увеличивается. Однако не рекомендуется размалывать зерно влажностью свыше 18 %

Не рекомендуется также размалывать зерно (в один прием) более 2 мин, так как при этом продукт запаривается и образуется клейстер на крышке мельницы.

Для получения 100%-ного прохода через сито № 08 (определение клейковины, белка, зольности и кислотности) рекомендуется размалывать зерно в два приема: целое зерно в течение 1,5-2 мин, а затем сход с сита № 08 дополнительно размалывать до необходимой крупности. Общая продолжительность размола навесок зерна массой 20-35 г 3-5 мин.

Чтобы мельница работала без перебоев продолжительное время, необходимо строго соблюдать основные указания по эксплуатации ЛЗМ.

Определение влажности методом высушивания

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ

Влажность материала обусловлена содержанием в нем воды.

Вода, входящая в состав продуктов, находится в двух состояниях: химически связанном и свободном.

Первая из них является частью анализируемого ве­щества, входит в его состав в определенных постоянных соотношениях и называется иначе кристаллизационной. Свободная, или гигроскопическая, влага находится в материалах в различной форме и содержание ее непо­стоянно.

Различают влагу свободную макрокапилляров, кото­рая смачивает вещество с поверхности и проникает в крупные поры; влагу микрокапилляров, заполняющую поры вещества диаметром менее 10-5 мм; влагу набу­хания, или структурную, проникающую путем осмоса внутрь высокомолекулярных мицелл — клетчатки, бел­ков, крахмала и т. д.; влагу, связанную адсорбционно, удерживаемую поверхностной энергией вещества.

Определение влажности методом высушивания

Методы высушивания являются наиболее надежны­ми. Принцип их заключается в том, что определенную навеску вещества высушивают до постоянной массы и по разности между начальной массой и массой сухого остатка находят количество влаги в исследуемом про­дукте.

Для определения влажности зерна и полупродуктов применяют следующие методы высушивания: метод вы­сушивания до постоянной массы в шкафу при темпе­ратуре 105°С; метод высушивания инфракрасными лу­чами; быстрый метод высушивания при температуре 130° С.

Определение методом высушивания до постоянной массы при температуре 105°С

Этим методом определяют влажность, в предвари­тельно размолотом материале, например в помоле зерна, муке и другом размельченном материале.

Для отвешивания вещества и последующего высуши­вания пользуются невысокими широкими стеклянными бюксами (диаметр 5—6 см, высота 4—5 см), снабженными хорошо притертыми крышками. Предварительно определяют постоянную массу бюкса.

Для этого вымытый бюкс помещают в сушильный шкаф на 30 мин при температуре 105° С, затем его ста­вят в эксикатор, охлаждают и взвешивают, после чего опять помещают в сушильный шкаф на 10—15 мин и после охлаждения взвешивают. Периодическое подсу­шивание и взвешивание проводят до тех пор, пока бюкс не приобретет постоянной массы.

В высушенный бюкс отвешивают 2—5 г измельчен­ного вещества. Высота слоя этого вещества в бюксе не должна превышать 1 см.

Бюкс в открытом виде ставят в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 105° С. Рядом с бюксом кладут крышку.

При массовых исследованиях число бюксов должно быть не очень велико (не более 8—10), так как скапливающаяся в шкафу влага препятствует высушиванию проб.

Высушивание проводят в течение 4—5 ч, после чего бюкс вынимают, из термостата, помещают в эксикатор, для охлаждения на 30 мин и взвешивают на аналити­ческих весах. Затем бюкс с навеской повторно поме­щают в сушильный шкаф и через 1,0—1,5 ч повторяют ту же операцию охлаждения и взвешивания. Так посту­пают до тех пор, пока разница между результатами двух взвешиваний будет не более 0,0005 г. В этом случае масса вещества считается постоянной.

В некоторых случаях после убывания массы высушиваемого вещества наступает ее увеличение, обусловливаемое наличием окислительных процессов. За постоянную массу тогда принимают последнюю еще убывающую массу. Таким образом, в результате анализа получают два показателя: массу бюкса и влажного вещества, взятого на высушивание, и массу сухого остатка и бюкса, полу­ченную после высушивания. Потеря массы в граммах, отнесенная к массе навески, с пересчетом на 100 г ве­щества, выражает влажность исследуемого продукта.

Влажность вещества находят по формуле (6.1)

w=, (6.1)

где: b — убыль в массе навески после высушивания, определяемая по разности;

а—масса испытуемого влажного вещества (навеска).

Зная влажность, исследуемого продукта, легко опре­делить процентное содержание, в нем сухих веществ по формуле (6.2)

Ссв=100-w (6/2)

Пример. На анализ взята рожь и проведен ее помол. Масса бюк­са 10,5 г; масса бюкса с помолом ржи 15,2 г; масса, помола a= 15,2 — 10,5=4,7 г. Масса бюкса с помолом после высушивания 14,61 г.

Влажность исследуемой ржи находим по формуле (6.1)

w==12,55%

При анализе некоторых влажных продуктов следует иметь в виду, что при измельчении продукта количество влаги в нем может изменяться в результате естественного испарения.

На спиртовые заводы поступает как сухое зерно влажностью до 15%, так и влажное, содержание влаги в котором в некоторых случаях достигает 18—20%. Такое зерно при помоле всегда теряет часть влаги. Сильно влажное зерно (влажностью более 16%) дает помол неудовлетворительного качества. Поэтому определение влажности в нем проводят в два приема.

Навеску материала (например, около 20 г зерна) подсушивают в плоской стеклянной чашке в сушильном шкафу при температуре 105° С в течение 30 мин. Зеленый солод влажностью более 25—30% во избежание клейстеризации крахмала (трудно отдающего влагу) и образования корки на поверхности материала, что препятствует равномерному высушиванию, предварительно подсушивают в течение часа при 50° С, а затем полчаса при 105°С.

Для получения более точных результатов анализа рекомендуется подсушенный материал после охлаждения в эксикаторе оставить стоять в бюксе с открытой крышкой на воздухе в лаборатории не менее чем на 10 ч для получения воздушно-сухой навески. Взвесив бюкс с материалом после подсушивания, находят потерю влаги. Подсушенный и охлажденный материал размалывают, берут навеску (около 5 г) и далее анализ ведут, как было описано выше.

Вычисление общего содержания влаги ведут следую­щим образом. Было взято а граммов зерна и после под­сушивания получено b граммов. Потеря влаги (а— b) граммов.

Высушенное зерно размололи и взяли навеску с граммов, которая после высушивания приобрела массу d граммов. Следовательно, с граммов помола потеряла влаги (c—d) граммов, или на 1 грамм , а на все количество подсушенного и измельченного зерна граммов.

Общая потеря воды (г) рассчитывается по формуле (6.2)

Пвод. общ= (6.2)

Общая влажность исследуемого материала в процентах рассчитываем по формуле (6.3).

w=, (6.3)

где: а — масса влажного материала, г;

b —масса подсушенного материала, г;

с — масса подсушенного помола, взятая на окончательное, вы­сушивание, г;

d—масса высушенного помола, г.

Пример. На анализ взято влажное пшеничное зерно. Масса бюк­са 10,50 г, масса бюкса с навеской зерна 30,75 г. Масса зёрна, взя­того на под сушив ание, а=30,75—10,50=20,25 г. Масса бюкса с на­веской после подсушивания 29,90 г. Масса зерна после предвари­тельной подсушки b=29,90—10,50 = 19,40 г. На окончательное высу­шивание взято помола с= 15,70—10,50=5,2 г, где 15,70 — масса бюкса с навеской помола. Масса после высушивания 14,91 г. Масса помола зерна после высушивания d= 14,86—10,50=4,36 г.

Влажность зерна составит по формуле (6.3)

w==19,68%

 

Определение влажности весовым методом

Принцип метода основан на определении массовой доли воды (в %) в анализируемом материале по разнице массы навески до и после высушивания. Высушивание проводят до полного удаления влаги, а точнее, влаги и летучих веществ при 100–105⁰С до тех пор, пока два последующих взвешивания навески с записью результата до четвертого десятичного знака не покажут практически одинаковую массу. Первое взвешивание проводят обычно через 2 часа сушки, последующие через каждый час. За окончательный результат принимают тот, который отличается от предыдущего не более чем на 0,0004 г.

1. Метод высушивания до постоянной массы

.Данный метод является более точным по результатам, так как полностью удаляется влага. Однако метод длителен и трудоемок.

Ход работы.Пустые бюксы, предварительно прокаленные и охлажденные в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0,0001г. Берут в них навески массой около 5 г и взвешивают также с точностью до 0,0001г. В случае малого содержания анализируемого материала берут меньшую массу навесок. Перед взвешиванием при необходимости материал предварительно размельчают, от этого зависит время высушивания. Например, семена злаковых размалывают на лабораторной мельнице.

Бюксы с навесками при открытых крышках помещают в сушильный шкаф при температуре 105⁰С. После 2 часов высушивания бюксы закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе 10–15 мин и производят первое взвешивание (при закрытой бюксе). Бюксы с открытыми крышками вновь помещают в сушильный шкаф на 1 час. После охлаждения взвешивают и при необходимости вновь помещают в сушильный шкаф. Операции повторяют до достижения постоянной массы бюкса с навеской.

Расчет влаги проводят по формуле

, (6)

где W – влажность материала, %;

g — навеска исследуемого материала, взятого на анализ, г;

m₁– масса пустого бюкса с навеской до высушивания, г;

m₂– масса бюкса с навеской после высушивания, г.

2. Определение влажности ускоренным методом высушивания

Ускоренным методом определяют влажность зерна, продуктов его переработки (муки, отрубей, крупы, хлеба) и т.д. Этот метод сушки является более условным, так как при более высокой температуре, вероятно, протекают процессы распада веществ.

Ход работы.В две заранее высушенные и взвешенные на технических весах бюксы, поставленные на снятые с них крышки, отвешивают по 5 г материала с точностью 0,01 г и помещают в сушильный шкаф марки СЭШ-Iили СЭШ – 3М. Навески высушивают при температуре 130⁰С в течение 40 минут с момента установления температуры 130⁰С. Понижение и повышение температуры до 130⁰С после загрузки шкафа не должно быть более 15 мин. Высушивание проводят при полной загрузке сушильного шкафа.

После высушивания бюксы вынимают щипцами, закрывают крышками и помещают в эксикатор для охлаждения не менее, чем на 20 мин и не более, чем на 2 часа. После охлаждения бюксы взвешивают. Допустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны быть более 0,2%, а при арбитражных – не более 0,5%.

Расчет влажности данным методом ведут по формуле (6).

3. Определение влажности экспрессным методом высушивания

Для ускорения высушивания используют более высокую температуру в специально сконструированных для этих целей шкафах и приборах. Так, для определения влажности зерна основным стандартным методом высушивания используют электрические сушильные шкафы СЭШ-1 и СЭШ-3М. Расхождения между двумя параллельными определениями допускаются не более 0,25%. При контрольных и арбитражных определениях отклонения допускаются не более 0,5%.

Быстрое удаление влаги из высушиваемого материала осуществляется на приборе ВНИИХП-В4 (конструкция К.Н. Чижовой). Обезвоживание происходит за счет прогревания объекта тепловыми лучами, исходящими от двух плит из материала с высокой теплопроводностью. Плиты соединены шарнирами, нагреваются они электрическими элементами.

Ход работы. Пакетики из бумаги (пропускающей влагу) размером 16х16 высушивают при температуре 160⁰С в течение 3 мин и охлаждают в эксикаторе. В просушенный и взвешенный на технических весах пакетик помещают навеску материала около 4 г из материала с низкой влажностью и около 5 г – из материала с влажностью выше 20%, распределяя ее равномерно по всему пакетику, и высушивают: например, хлеб – 3 мин, муку – 5 мин, клейковину – 10 минут. Пакеты с высушенным материалом охлаждают 2 мин и взвешивают. Полученные данные используют для расчета влажности по формуле (5), используя вместо массы бюкса массу пакетика. Расхождение между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,5%.

Оборудование: весы технические и аналитические; бюксы; пакетики из бумаги; сушильный электрический шкаф; эксикатор; шпатели; совочки; пинцет; фарфоровые чашки.

Контрольные вопросы

1. Какие вы знаете методы определения влажности? Охарактеризовать их.

ГОСТ 3040-55 Зерно. Методы определения качества (с Изменением N 4), ГОСТ от 24 декабря 1955 года №3040-55

ГОСТ 3040-55

Группа С19

Методы определения качества*

Дата введения 1956-05-01

УТВЕРЖДЕН Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров Союза ССР 24/ХII 1955 г.

ВЗАМЕН ГОСТ 3040-45

ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1973 г.) с изменением N 4, опубликованным в августе 1972 г.
___________________
* В части метода отбора образцов и выделения навесок заменен ГОСТ 10839-64, в части методов определения запаха, вкуса и цвета заменен ГОСТ 10967-64, в части методов определения натуры заменен ГОСТ 10840-64, в части методов определения засоренности, прохода мелких зерен и выравненности заменен ГОСТ 10939-64, в части методов определении зараженности и поврежденности зерна вредителями заменен ГОСТ 10841-64, в части методов определения типового состава заменен ГОСТ 10940-64, в части методов определения стекловидности заменен ГОСТ 10987-64, в части методов определения содержания испорченных и поврежденных зерен заменен ГОСТ 10986-72в части метода определения веса 1000 зерен заменен ГОСТ 10842-64, в части методов определения крупности семян бобовых культур заменен ГОСТ 11091-64, в части метода определения пленчатости заменен ГОСТ 10843-64, в части методов определения энергии прорастания и способности прорастания заменен ГОСТ 10968-64, в части методов определения зольности заменен ГОСТ 10847-64, в части метода определения кислотности по болтушке заменен ГОСТ 10844-64, в части метода определения содержания белка заменен ГОСТ 10846-64.

Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 10986-64. Примечание изготовителя базы данных.

Д. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ

35. Основным методом определения влажности является высушивание навесок размолотого зерна в электрических сушильных шкафах СЭШ-1 и СЭШ-3М при температуре 130° в течение 40 мин.

При арбитражных анализах влажности и контрольной проверке сушильных шкафов и влагомеров обязательно применение основного метода.

Примечание. Образцы зерна, имеющие температуру ниже комнатной, следует выдерживать в закрытом банке до тех пор, пока температура зерна не достигнет комнатной.

При определении влажности высушиванием в случаях содержания в зерне более 18% влаги зерно перед размолом предварительно подсушивают (см. п.41).

(Измененная редакция — «Информ. указатель стандартов», N 8, 1972 г.).

36. Из образца зерна, выделенного для определения влажности и помещенного в банку с притертой пробкой или в бутылку, отделяют около 30 г зерна и размалывают его на лабораторной мельничке. Перед размолом зерна той или иной культуры проверяют крупность размола путем пропуска через мельничку небольшого количества зерна данной культуры с влажностью не более 18%, причем размалывание всей взятой порции зерна производят полностью. Размол за один раз должен соответствовать по крупности следующим условиям:

Наименование культуры	Проход через проволочное сито с размером ячеек в свету 0,8 мм в %, не менее
Пшеница	60
Гречиха	50
Овес	30
Прочие зерновые, а также бобовые	50

Для очистки мельнички от остатков предыдущего образца через нее предварительно пропускают небольшое количество зерна испытуемого образца, сохраняемого в банке с притертой пробкой (или в бутылке). Размолотое зерно немедленно помещают в банку с притертой пробкой. Перед взятием навесок размолотое зерно тщательно смешивают в банке. Затем от него отбирают совочком из разных мест две порции, немного более 5 г каждая, в две металлические чашечки (бюксы) диаметром 48 мм и высотой 20 мм, предварительно взвешенные. Бюксы с пробами размолотого зерна переносят на весы и отвешивают точно две навески по 5 г.

37. Высушивание в электросушильных шкафах СЭШ-1 и СЭШ-3М. Электрошкафы представляют собой малогабаритные сушильные шкафы с электрическим подогревом и автоматическим регулятором температуры в рабочей зоне. Они состоят из корпуса, защищенного слоем теплоизоляции, с дверцей для загрузки бюкс, поворотным столом для размещения бюкс и подогревателя.

Перед загрузкой шкафа включатель шкафа ставится в положение «включено», при этом сигнальная лампа загорается красным светом.

Контактный термометр отключается, и шкаф подогревается до температуры 140°. По достижении указанной температуры контактный термометр включается, и в шкаф быстро помещают 10 бюкс с навесками размолотого зерна вместе со снятыми с них крышками.

При этом температура шкафа обычно падает, на что указывает включение сигнальной лампы. Продолжительность горения сигнальной лампы должна быть не менее 10 и не более 15 мин. Высушивание в шкафу производится в течение 40 мин, считая с момента вторичного отключения сигнальной лампы, т.е. установления температуры 130°±2°.

По истечении 40 мин бюксы с навесками вынимают из шкафа тигельными щипцами, покрывают крышками и переносят в эксикатор до полного охлаждения, примерно на 15-20 мин.

В нижнюю часть эксикатора должен быть насыпан слой сухого хлористого кальция или налита крепкая серная кислота плотностью 1,84.

В зависимости от работы, но не менее одного раза в месяц хлористый кальций прокаливают в фарфоровой чашке до превращения его в аморфную массу, а серную кислоту проверяют на изменение ее удельного веса. При наличии такого изменения кислоту в эксикаторе заменяют.

Пришлифованные края эксикатора смазывают тонким слоем вазелина. Оставлять невзвешенные навески в эксикаторе более двух часов не допускается.

По охлаждении бюксы снова взвешивают и по разности между весом навесок до высушивания и весом их после высушивания определяют потерю влаги. Все взвешивания при определении влажности производят с точностью до 0,01 г.

Влажность выражают в процентах, для чего при навеске в 5 г вес испарившейся влаги умножают на 20.

Из двух определений влажности выводят среднюю, которую и принимают за влажность образца.

38. Высушивание в сушильном шкафу Тринклера. Нагрев шкафа производится при помощи двухфитильной керосинки типа «Грец». Шкаф одновременно загружается не более чем 8 бюксами, установленными в один ярус на снятые с них крышки. Термометр в шкафу закрепляется таким образом, чтобы ртутный шарик возвышался над сеткой приблизительно на 2,5 см. Перед загрузкой шкафа последний подогревается до температуры 140-145°. По достижении указанной температуры крышку шкафа приподнимают и быстро помещают бюксы в шкаф. При этом температура шкафа обычно падает, и ее необходимо не менее чем за 10 мин и не более чем за 15 мин снова поднять до 130°.

Высушивание навесок зерна продолжают 40 мин, считая с момента установления температуры 130°, При этом наблюдают, чтобы температура шкафа оставалась все время равной 130° с допустимыми колебаниями не свыше ±2°.

В дальнейшем определение производится в той же последовательности, как это изложено в п.37.

39. Допускается определение влажности зерна методом высушивания и на других приборах при условии, что результаты определения не будут превышать установленные стандартом нормы допустимых отклонений.

40. Определение влажности зерна электрометрическим методом производят с помощью влагомера ВП-4.

Пользуясь этим методом, надлежит руководствоваться правилами специальной инструкции по применению влагомера ВП-4.

41. Определение влажности с предварительным подсушиванием зерна производят в случаях содержания влаги в зерне более 18%. Для этого отвешивают 20 г испытуемого зерна, помещают его в неглубокую чашку диаметром 8-10 см и подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105° в течение 30 мин, после чего охлаждают в открытой чашке и взвешивают. Подсушенное зерно затем размалывают, отбирают из него две навески точно по 5 г и высушивают их указанным выше методом.

При навеске цельного зерна в 20 г и навеске размолотого зерна в 5 г влажность зерна () в процентах определяют по формуле:

,

где:

— вес 20 г навески неразмолотого зерна после подсушивания, в г;

— вес 5 г навески подсушенного и размолотого зерна после высушивания, в г.

Пример. Если вес неразмолотого зерна после подсушивания навески в 20 г равнялся 17,82 г, а вес размолотого зерна после окончательного высушивания навески в 5 г равнялся 4,35 г, то процент влажности получим по формуле:

Расчет влажности по вышеуказанной формуле производят по каждой 5-граммовой навеске и процент влажности указывают как среднее арифметическое из двух определений.

43. При определении влажности зерна каждым из указанных методов отклонения при двух параллельных определениях допускаются не более 0,25%; при нескольких (более двух) параллельных определениях отклонения отдельных показаний от среднего арифметического допускаются не свыше ±0,25%. При контрольных и арбитражных определениях отклонения допускаются не более 0,5%.

86. Определение влажности кукурузы в початках. Влажность определяют в отдельности для зерна и для стержней.

Для определения влажности зерна обрушивают исследуемые початки вручную или при помощи лабораторного обрушивателя и из полученного зерна выделяют среднюю пробу в 50 г, которую размалывают, помещают в банку с притертой пробкой и берут оттуда две навески по 5 г.

Для определения влажности стержней от концов каждого из трех стержней, освобожденных от зерен, отрезают (ножом или пилой) по кусочку длиной 2 см и отбрасывают, затем от оставшейся части каждого стержня отрезают три кусочка (по одному с концов и в средней части) длиной по 3 см каждый и после предварительного разрезывания на мелкие части направляют для определения влажности.

Влажность зерна определяется методом, указанным в настоящем стандарте, разд.III «Методы определения качества зерна», п.35. Влажность стержня определяется тем же методом, что и для зерна, за исключением метода с предварительным подсушиванием. Влажность кукурузы в початках обозначается дробью, где влажность зерна указывается в числителе, а стержня — в знаменателе.

Пересчет влажности на всю партию кукурузы в початках производят, исходя из весового соотношения зерна и стержня.

Пример.

При влажности зерна 20% и влажности стержня 24% влажность кукурузы в початках при соотношении зерна и стержня 78:22 будет равняться:

VIII. ПРАВИЛА ПРИМЕНЕНИЯ НОРМ ДОПУСТИМЫХ ОТКЛОНЕНИЙ ПРИ АНАЛИЗАХ ЗЕРНА

91. Нормы допустимых отклонений применяются в следующих случаях:

а) для сравнения данных оспариваемого документа о качестве с данными арбитражного или проверочного анализа. Если указанные в документе данные не выходят за пределы установленной нормы отклонения, по сравнению с данными арбитража, то документ считают правильным;

б) для сравнения расхождения между показаниями двух параллельных определений в одном и том же образце с установленной нормой допустимого отклонения. При этом оба определения признаются правильными, если это расхождение не превышает установленной нормы отклонения. В случае расхождения, превышающего допустимую норму, определение повторяют.



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1973

ГОСТ 10856-96 Семена масличные. Метод определения влажности, ГОСТ от 22 августа 1996 года №10856-96

ГОСТ 10856-96

Группа С19

MКC 67.200.20
ОКСТУ 9709

Дата введения 1997-07-01

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна и продуктов его переработки (ВНИИЗ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Белоруссия	Белстандарт
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации
Туркменистан	Туркменглавгосинспекция
Украина	Госстандарт Украины

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 22 августа 1996 г. N 525 межгосударственный стандарт ГОСТ 10856-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 10856-64

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2010 г.

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на семена масличных культур, включая сою, используемые в качестве сырья для масложировой промышленности, и устанавливает воздушно-тепловой метод определения влажности.

Сущность метода заключается в определении потери массы пробы масличных семян, выраженной в процентах (далее — влажность), высушенных в воздушно-тепловом шкафу при фиксированных параметрах: температуре и продолжительности сушки.

Воздушно-тепловой метод применяют при определении влажности масличных семян при приеме, хранении, отпуске и отгрузке, а также при контрольных определениях.

1 Метод отбора проб

Отбор проб — по ГОСТ 10852.

2 Аппаратура, материалы и реактивы

Шкаф сушильный электрический СЭШ-3М с нагревом сушильной камеры до 150 °С и с терморегулятором, обеспечивающим создание и поддерживание температуры в рабочей зоне высушивания 100-140 °С с погрешностью ±2 °С. Допускаемые отклонения напряжения питания сушильного шкафа от номинального не должны превышать (220) В. При больших отклонениях следует применять стабилизатор напряжения переменного тока мощностью не менее 2000 В·А любого типа.

Аппарат для ускоренного охлаждения проб масличных семян после предварительной сушки типа АУО.

Электровлагомеры.

Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,01 г.

Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,1 г.

Термометр стеклянный ртутный электроконтактный с диапазоном измерения 50-150 °С, с погрешностью ±2 °С по ГОСТ 9871.

Эксикаторы по ГОСТ 25336 исполнения 2.

Вставки для эксикатора фарфоровые по ГОСТ 9147 исполнения 1, если осушитель — хлористый кальций; исполнения 2, если осушитель — серная кислота.

Банки вместимостью не более 1000 см.

Фарфоровые чашки.

Бюксы металлические с крышками высотой 20 мм и диаметром 48 мм.

Бюксы высотой 15 мм и диаметром 77 мм с сетчатым дном и крышкой (сетчатые), размером отверстий сетки 0,45 мм.

Лезвия бритвенные или скальпели для разрезания семян.

Пинцет.

Совок для проб.

Часы сигнальные.

Щипцы тигельные.

Вазелин технический.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450 или серная кислота по ГОСТ 4204 (плотность -1,84 г/см), или другие осушители.

Примечание — Допускается использовать другие реактивы, материалы и аппаратуру с техническими характеристиками не ниже указанных.

3 Подготовка к анализу

3.1 Из средней пробы выделяют навеску массой (300±5) г масличных семян.

3.2 Выделенные семена помещают в плотно закрывающийся сосуд, заполнив его на две трети объема.

3.3 Масличные семена, имеющие температуру, отличающуюся от температуры обычных лабораторных условий (20±5) °С, выдерживают в закрытом сосуде до достижения семенами температуры помещения лаборатории.

3.4 На дно тщательно вымытого и просушенного эксикатора помещают прокаленный хлористый кальций или другие осушители. В зависимости от продолжительности работы, но не менее одного раза в месяц, хлористый кальций прокаливают в фарфоровой чашке до превращения его в аморфную массу. При применении серной кислоты проверяют ее плотность (если менее 1,84 г/см, кислоту заменяют).

Пришлифованные края эксикатора смазывают тонким слоем вазелина.

3.5 Новые бюксы просушивают в сушильном шкафу в течение 60 мин при 130 °С и помещают для полного охлаждения в эксикатор.

Очищенные и просушенные бюксы, находящиеся в обращении, также хранят в эксикаторе.

3.6 В выделенных семенах определяют влажность с помощью электровлагомеров для выбора варианта метода.

3.7 Для масличных семян с влажностью до 18% определение проводят без предварительного подсушивания. Для семян с влажностью свыше 18% определение проводят с предварительным подсушиванием.

3.8 Влажность семян арахиса, клещевины и сои определяют высушиванием семян, предварительно разрезанных на части толщиной около 2 мм. Семена всех остальных культур высушивают целыми.

4 Проведение анализа

4.1 Перед началом определения семена тщательно перемешивают, встряхивая сосуд в разных направлениях и плоскостях.

4.2 Определение влажности с предварительным подсушиванием

4.2.1 Подготовленные для определения семена высыпают в ковш делителя или другую открытую емкость.

Затем в просушенную и взвешенную с точностью до второго десятичного знака сетчатую бюксу отбирают из разных мест совком навеску семян массой 20,00 г. Бюксу закрывают и взвешивают с точностью до второго десятичного знака.

Оставшиеся семена снова помещают в плотно закрывающийся сосуд.

4.2.2 Перед подсушиванием семян подвижный контакт термометра устанавливают на 105 °С и включают шкаф в электросеть. После достижения в камере сушильного шкафа температуры 105 °С контактный термометр отключают и разогревают шкаф до температуры 110 °С. Затем термометр включают и быстро помещают в сушильный шкаф бюксу с навеской семян. Свободные гнезда шкафа закрывают заглушками. Продолжительность восстановления температуры 105 °С в камере СЭШ-3М не должна превышать 4 мин. Продолжительность подсушивания составляет 10 мин.

4.2.3 По окончании предварительного подсушивания бюксы с масличными семенами извлекают из сушильной камеры и устанавливают в гнездах охладителя типа АУО, где происходит их охлаждение в течение 3-5 мин. Свободные гнезда охладителя закрывают заглушками. После охлаждения сетчатую бюксу с подсушенными семенами взвешивают с точностью до второго десятичного знака. Затем семена сои, клещевины и арахиса измельчают (см. 3.8).

4.2.4 Пока бюксы с семенами охлаждаются сушильный шкаф СЭШ-3М готовят для дальнейшей работы. Для этого устанавливают электроконтактный термометр на температуру 130 °С и включают нагрев.

После достижения в камере сушильного шкафа температуры 130 °С отключают электроконтактный термометр и разогревают шкаф до температуры 140 °С.

4.2.5 Из эксикатора извлекают две чистые просушенные металлические бюксы и взвешивают их с точностью до второго десятичного знака.

4.2.6 Подсушенные и охлажденные семена из сетчатой бюксы переносят в две просушенные и взвешенные металлические бюксы и массу каждой навески доводят до 5,00 г, после этого взвешенные бюксы с семенами закрывают и помещают в эксикатор.

4.2.7 Электроконтактный термометр включают, и в шкаф быстро помещают бюксы с навесками семян. Причем сначала в гнездо ставят крышку, а на крышку — бюксу. Свободные гнезда шкафа заполняют пустыми бюксами. При этом температура шкафа обычно падает, на что указывает включение сигнальной лампы. Продолжительность горения сигнальной лампы должна быть не более 10-15 мин.

Высушивание в шкафу проводят в течение 40 мин, считая с момента вторичного отключения сигнальной лампы, то есть с момента установления температуры (130±2) °С.

4.2.8 По истечении 40 мин бюксы с навесками семян извлекают из шкафа, закрывают крышками и переносят в эксикатор, где они охлаждаются примерно 15-20 мин (но не более 2 ч). Охлажденные бюксы с семенами взвешивают с точностью до второго десятичного знака и ставят в эксикатор до окончания обработки результатов (но не более 2 ч).

4.3 Определение влажности без предварительного подсушивания

4.3.1 Из подготовленных для определения влажности семян (см. 3.1, 3.2, 3.8 и 4.1) в две просушенные и взвешенные с точностью до второго десятичного знака металлические бюксы отбирают навески массой по 5,00 г каждая, после чего взвешенные бюксы с семенами закрывают и помещают в эксикатор.

Высушивание навесок проводят в последовательности, указанной в 4.2.4, 4.2.7, 4.2.8.

4.4 Определение влажности в необрушенных семенах арахиса

4.4.1 В необрушенных семенах арахиса влажность определяют высушиванием разрезанных семян вместе с предварительно снятыми с них оболочками.

4.4.2 В навеске семян арахиса массой 5 г сначала снимают с них оболочку, потом обрушенные семена разрезают на части толщиной около 2 мм или на 8-12 частей. Все оболочки и разрезанные семена помещают в просушенные и взвешенные металлические бюксы и взвешивают, доводя массу навески до 5,00 г.

Высушивание навески проводят в последовательности, указанной в 4.2.4, 4.2.7, 4.2.8.

5 Обработка результатов

5.1 Влажность семян с предварительным подсушиванием , %, вычисляют по формуле

,

где — масса 20-граммовой навески семян после предварительного подсушивания, г;

— масса 5-граммовой навески подсушенных семян после высушивания, г.

Вычисление влажности проводят по каждой 5-граммовой навеске. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Промежуточные вычисления по формуле проводят с точностью до четвертого десятичного знака, а результат — до второго десятичного знака.

Пример. Если масса семян после подсушивания 20-граммовой навески равнялась 17,82 г, а масса семян после окончательного высушивания 5-граммовой навески равнялась 4,35 г, то влажность будет равна

100-17,82·4,35=100-77,5170=22,48%.

5.2 Влажность семян без предварительного подсушивания , %, вычисляют по формуле

,

где — масса бюксы с семенами до высушивания, г;

— масса бюксы с семенами после высушивания, г;

— масса пустой бюксы, г.

5.3 Допускаемое расхождение результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,25% абс. При превышении допускаемого расхождения результатов двух параллельных определений анализ повторяют.

5.4 За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и в документе о качестве это значение проставляют, округляя до первого десятичного знака.

5.5 В карточках для анализа или в лабораторных журналах результаты определения влажности проставляют без округления.

5.6 Округление полученных результатов анализа для проставления в документах о качестве масличных семян проводят следующим образом:

если первая из отбрасываемых цифр (считая слева направо) меньше 5, то последняя сохраняемая цифра не меняется; если равна или более 5, то последняя сохраняемая цифра увеличивается на единицу.

5.7 При контрольных определениях влажности допускаемое расхождение между контрольным и первоначальным (среднеарифметическим значением результата двух параллельных определений) определениями не должно превышать 0,5%.

5.8 При контрольном определении за окончательный результат анализа принимают результат первоначального определения, если расхождение между результатами контрольного и первоначального определений не превышает допускаемого значения. Если расхождение превышает допускаемое значение, за окончательный результат анализа принимают результат контрольного определения.

Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
Семена масличных культур:
Сб. ГОСТов. —
М.: Стандартинформ, 2010

ГОСТ 3040-55

ГОСТ 3040-55

Группа С19

Методы определения качества*

Дата введения 1956-05-01

УТВЕРЖДЕН Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров Союза ССР 24/ХII 1955 г.

ВЗАМЕН ГОСТ 3040-45

ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1973 г.) с изменением N 4, опубликованным в августе 1972 г.
___________________
* В части метода отбора образцов и выделения навесок заменен ГОСТ 10839-64, в части методов определения запаха, вкуса и цвета заменен ГОСТ 10967-64, в части методов определения натуры заменен ГОСТ 10840-64, в части методов определения засоренности, прохода мелких зерен и выравненности заменен ГОСТ 10939-64, в части методов определении зараженности и поврежденности зерна вредителями заменен ГОСТ 10841-64, в части методов определения типового состава заменен ГОСТ 10940-64, в части методов определения стекловидности заменен ГОСТ 10987-64, в части методов определения содержания испорченных и поврежденных зерен заменен ГОСТ 10986-72в части метода определения веса 1000 зерен заменен ГОСТ 10842-64, в части методов определения крупности семян бобовых культур заменен ГОСТ 11091-64, в части метода определения пленчатости заменен ГОСТ 10843-64, в части методов определения энергии прорастания и способности прорастания заменен ГОСТ 10968-64, в части методов определения зольности заменен ГОСТ 10847-64, в части метода определения кислотности по болтушке заменен ГОСТ 10844-64, в части метода определения содержания белка заменен ГОСТ 10846-64.

Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 10986-64. Примечание изготовителя базы данных.

Д. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ

35. Основным методом определения влажности является высушивание навесок размолотого зерна в электрических сушильных шкафах СЭШ-1 и СЭШ-3М при температуре 130° в течение 40 мин.

При арбитражных анализах влажности и контрольной проверке сушильных шкафов и влагомеров обязательно применение основного метода.

Примечание. Образцы зерна, имеющие температуру ниже комнатной, следует выдерживать в закрытом банке до тех пор, пока температура зерна не достигнет комнатной.

При определении влажности высушиванием в случаях содержания в зерне более 18% влаги зерно перед размолом предварительно подсушивают (см. п.41).

(Измененная редакция — «Информ. указатель стандартов», N 8, 1972 г.).

36. Из образца зерна, выделенного для определения влажности и помещенного в банку с притертой пробкой или в бутылку, отделяют около 30 г зерна и размалывают его на лабораторной мельничке. Перед размолом зерна той или иной культуры проверяют крупность размола путем пропуска через мельничку небольшого количества зерна данной культуры с влажностью не более 18%, причем размалывание всей взятой порции зерна производят полностью. Размол за один раз должен соответствовать по крупности следующим условиям:

Наименование культуры	Проход через проволочное сито с размером ячеек в свету 0,8 мм в %, не менее
Пшеница	60
Гречиха	50
Овес	30
Прочие зерновые, а также бобовые	50

Для очистки мельнички от остатков предыдущего образца через нее предварительно пропускают небольшое количество зерна испытуемого образца, сохраняемого в банке с притертой пробкой (или в бутылке). Размолотое зерно немедленно помещают в банку с притертой пробкой. Перед взятием навесок размолотое зерно тщательно смешивают в банке. Затем от него отбирают совочком из разных мест две порции, немного более 5 г каждая, в две металлические чашечки (бюксы) диаметром 48 мм и высотой 20 мм, предварительно взвешенные. Бюксы с пробами размолотого зерна переносят на весы и отвешивают точно две навески по 5 г.

37. Высушивание в электросушильных шкафах СЭШ-1 и СЭШ-3М. Электрошкафы представляют собой малогабаритные сушильные шкафы с электрическим подогревом и автоматическим регулятором температуры в рабочей зоне. Они состоят из корпуса, защищенного слоем теплоизоляции, с дверцей для загрузки бюкс, поворотным столом для размещения бюкс и подогревателя.

Перед загрузкой шкафа включатель шкафа ставится в положение «включено», при этом сигнальная лампа загорается красным светом.

Контактный термометр отключается, и шкаф подогревается до температуры 140°. По достижении указанной температуры контактный термометр включается, и в шкаф быстро помещают 10 бюкс с навесками размолотого зерна вместе со снятыми с них крышками.

При этом температура шкафа обычно падает, на что указывает включение сигнальной лампы. Продолжительность горения сигнальной лампы должна быть не менее 10 и не более 15 мин. Высушивание в шкафу производится в течение 40 мин, считая с момента вторичного отключения сигнальной лампы, т.е. установления температуры 130°±2°.

По истечении 40 мин бюксы с навесками вынимают из шкафа тигельными щипцами, покрывают крышками и переносят в эксикатор до полного охлаждения, примерно на 15-20 мин.

В нижнюю часть эксикатора должен быть насыпан слой сухого хлористого кальция или налита крепкая серная кислота плотностью 1,84.

В зависимости от работы, но не менее одного раза в месяц хлористый кальций прокаливают в фарфоровой чашке до превращения его в аморфную массу, а серную кислоту проверяют на изменение ее удельного веса. При наличии такого изменения кислоту в эксикаторе заменяют.

Пришлифованные края эксикатора смазывают тонким слоем вазелина. Оставлять невзвешенные навески в эксикаторе более двух часов не допускается.

По охлаждении бюксы снова взвешивают и по разности между весом навесок до высушивания и весом их после высушивания определяют потерю влаги. Все взвешивания при определении влажности производят с точностью до 0,01 г.

Влажность выражают в процентах, для чего при навеске в 5 г вес испарившейся влаги умножают на 20.

Из двух определений влажности выводят среднюю, которую и принимают за влажность образца.

38. Высушивание в сушильном шкафу Тринклера. Нагрев шкафа производится при помощи двухфитильной керосинки типа «Грец». Шкаф одновременно загружается не более чем 8 бюксами, установленными в один ярус на снятые с них крышки. Термометр в шкафу закрепляется таким образом, чтобы ртутный шарик возвышался над сеткой приблизительно на 2,5 см. Перед загрузкой шкафа последний подогревается до температуры 140-145°. По достижении указанной температуры крышку шкафа приподнимают и быстро помещают бюксы в шкаф. При этом температура шкафа обычно падает, и ее необходимо не менее чем за 10 мин и не более чем за 15 мин снова поднять до 130°.

Высушивание навесок зерна продолжают 40 мин, считая с момента установления температуры 130°, При этом наблюдают, чтобы температура шкафа оставалась все время равной 130° с допустимыми колебаниями не свыше ±2°.

В дальнейшем определение производится в той же последовательности, как это изложено в п.37.

39. Допускается определение влажности зерна методом высушивания и на других приборах при условии, что результаты определения не будут превышать установленные стандартом нормы допустимых отклонений.

40. Определение влажности зерна электрометрическим методом производят с помощью влагомера ВП-4.

Пользуясь этим методом, надлежит руководствоваться правилами специальной инструкции по применению влагомера ВП-4.

41. Определение влажности с предварительным подсушиванием зерна производят в случаях содержания влаги в зерне более 18%. Для этого отвешивают 20 г испытуемого зерна, помещают его в неглубокую чашку диаметром 8-10 см и подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105° в течение 30 мин, после чего охлаждают в открытой чашке и взвешивают. Подсушенное зерно затем размалывают, отбирают из него две навески точно по 5 г и высушивают их указанным выше методом.

При навеске цельного зерна в 20 г и навеске размолотого зерна в 5 г влажность зерна () в процентах определяют по формуле:

,

где:

— вес 20 г навески неразмолотого зерна после подсушивания, в г;

— вес 5 г навески подсушенного и размолотого зерна после высушивания, в г.

Пример. Если вес неразмолотого зерна после подсушивания навески в 20 г равнялся 17,82 г, а вес размолотого зерна после окончательного высушивания навески в 5 г равнялся 4,35 г, то процент влажности получим по формуле:

Расчет влажности по вышеуказанной формуле производят по каждой 5-граммовой навеске и процент влажности указывают как среднее арифметическое из двух определений.

43. При определении влажности зерна каждым из указанных методов отклонения при двух параллельных определениях допускаются не более 0,25%; при нескольких (более двух) параллельных определениях отклонения отдельных показаний от среднего арифметического допускаются не свыше ±0,25%. При контрольных и арбитражных определениях отклонения допускаются не более 0,5%.

86. Определение влажности кукурузы в початках. Влажность определяют в отдельности для зерна и для стержней.

Для определения влажности зерна обрушивают исследуемые початки вручную или при помощи лабораторного обрушивателя и из полученного зерна выделяют среднюю пробу в 50 г, которую размалывают, помещают в банку с притертой пробкой и берут оттуда две навески по 5 г.

Для определения влажности стержней от концов каждого из трех стержней, освобожденных от зерен, отрезают (ножом или пилой) по кусочку длиной 2 см и отбрасывают, затем от оставшейся части каждого стержня отрезают три кусочка (по одному с концов и в средней части) длиной по 3 см каждый и после предварительного разрезывания на мелкие части направляют для определения влажности.

Влажность зерна определяется методом, указанным в настоящем стандарте, разд.III «Методы определения качества зерна», п.35. Влажность стержня определяется тем же методом, что и для зерна, за исключением метода с предварительным подсушиванием. Влажность кукурузы в початках обозначается дробью, где влажность зерна указывается в числителе, а стержня — в знаменателе.

Пересчет влажности на всю партию кукурузы в початках производят, исходя из весового соотношения зерна и стержня.

Пример.

При влажности зерна 20% и влажности стержня 24% влажность кукурузы в початках при соотношении зерна и стержня 78:22 будет равняться:

VIII. ПРАВИЛА ПРИМЕНЕНИЯ НОРМ ДОПУСТИМЫХ ОТКЛОНЕНИЙ ПРИ АНАЛИЗАХ ЗЕРНА

91. Нормы допустимых отклонений применяются в следующих случаях:

а) для сравнения данных оспариваемого документа о качестве с данными арбитражного или проверочного анализа. Если указанные в документе данные не выходят за пределы установленной нормы отклонения, по сравнению с данными арбитража, то документ считают правильным;

б) для сравнения расхождения между показаниями двух параллельных определений в одном и том же образце с установленной нормой допустимого отклонения. При этом оба определения признаются правильными, если это расхождение не превышает установленной нормы отклонения. В случае расхождения, превышающего допустимую норму, определение повторяют.



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1973

ГОСТ 10856-96 Семена масличные. Метод определения влажности

ГОСТ 10856-96

Группа С19

MКC 67.200.20
ОКСТУ 9709

Дата введения 1997-07-01

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна и продуктов его переработки (ВНИИЗ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Белоруссия	Белстандарт
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизская Республика	Киргизстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации
Туркменистан	Туркменглавгосинспекция
Украина	Госстандарт Украины

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 22 августа 1996 г. N 525 межгосударственный стандарт ГОСТ 10856-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 10856-64

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2010 г.

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на семена масличных культур, включая сою, используемые в качестве сырья для масложировой промышленности, и устанавливает воздушно-тепловой метод определения влажности.

Сущность метода заключается в определении потери массы пробы масличных семян, выраженной в процентах (далее — влажность), высушенных в воздушно-тепловом шкафу при фиксированных параметрах: температуре и продолжительности сушки.

Воздушно-тепловой метод применяют при определении влажности масличных семян при приеме, хранении, отпуске и отгрузке, а также при контрольных определениях.

1 Метод отбора проб

Отбор проб — по ГОСТ 10852.

2 Аппаратура, материалы и реактивы

Шкаф сушильный электрический СЭШ-3М с нагревом сушильной камеры до 150 °С и с терморегулятором, обеспечивающим создание и поддерживание температуры в рабочей зоне высушивания 100-140 °С с погрешностью ±2 °С. Допускаемые отклонения напряжения питания сушильного шкафа от номинального не должны превышать (220) В. При больших отклонениях следует применять стабилизатор напряжения переменного тока мощностью не менее 2000 В·А любого типа.

Аппарат для ускоренного охлаждения проб масличных семян после предварительной сушки типа АУО.

Электровлагомеры.

Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,01 г.

Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,1 г.

Термометр стеклянный ртутный электроконтактный с диапазоном измерения 50-150 °С, с погрешностью ±2 °С по ГОСТ 9871.

Эксикаторы по ГОСТ 25336 исполнения 2.

Вставки для эксикатора фарфоровые по ГОСТ 9147 исполнения 1, если осушитель — хлористый кальций; исполнения 2, если осушитель — серная кислота.

Банки вместимостью не более 1000 см.

Фарфоровые чашки.

Бюксы металлические с крышками высотой 20 мм и диаметром 48 мм.

Бюксы высотой 15 мм и диаметром 77 мм с сетчатым дном и крышкой (сетчатые), размером отверстий сетки 0,45 мм.

Лезвия бритвенные или скальпели для разрезания семян.

Пинцет.

Совок для проб.

Часы сигнальные.

Щипцы тигельные.

Вазелин технический.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450 или серная кислота по ГОСТ 4204 (плотность -1,84 г/см), или другие осушители.

Примечание — Допускается использовать другие реактивы, материалы и аппаратуру с техническими характеристиками не ниже указанных.

3 Подготовка к анализу

3.1 Из средней пробы выделяют навеску массой (300±5) г масличных семян.

3.2 Выделенные семена помещают в плотно закрывающийся сосуд, заполнив его на две трети объема.

3.3 Масличные семена, имеющие температуру, отличающуюся от температуры обычных лабораторных условий (20±5) °С, выдерживают в закрытом сосуде до достижения семенами температуры помещения лаборатории.

3.4 На дно тщательно вымытого и просушенного эксикатора помещают прокаленный хлористый кальций или другие осушители. В зависимости от продолжительности работы, но не менее одного раза в месяц, хлористый кальций прокаливают в фарфоровой чашке до превращения его в аморфную массу. При применении серной кислоты проверяют ее плотность (если менее 1,84 г/см, кислоту заменяют).

Пришлифованные края эксикатора смазывают тонким слоем вазелина.

3.5 Новые бюксы просушивают в сушильном шкафу в течение 60 мин при 130 °С и помещают для полного охлаждения в эксикатор.

Очищенные и просушенные бюксы, находящиеся в обращении, также хранят в эксикаторе.

3.6 В выделенных семенах определяют влажность с помощью электровлагомеров для выбора варианта метода.

3.7 Для масличных семян с влажностью до 18% определение проводят без предварительного подсушивания. Для семян с влажностью свыше 18% определение проводят с предварительным подсушиванием.

3.8 Влажность семян арахиса, клещевины и сои определяют высушиванием семян, предварительно разрезанных на части толщиной около 2 мм. Семена всех остальных культур высушивают целыми.

4 Проведение анализа

4.1 Перед началом определения семена тщательно перемешивают, встряхивая сосуд в разных направлениях и плоскостях.

4.2 Определение влажности с предварительным подсушиванием

4.2.1 Подготовленные для определения семена высыпают в ковш делителя или другую открытую емкость.

Затем в просушенную и взвешенную с точностью до второго десятичного знака сетчатую бюксу отбирают из разных мест совком навеску семян массой 20,00 г. Бюксу закрывают и взвешивают с точностью до второго десятичного знака.

Оставшиеся семена снова помещают в плотно закрывающийся сосуд.

4.2.2 Перед подсушиванием семян подвижный контакт термометра устанавливают на 105 °С и включают шкаф в электросеть. После достижения в камере сушильного шкафа температуры 105 °С контактный термометр отключают и разогревают шкаф до температуры 110 °С. Затем термометр включают и быстро помещают в сушильный шкаф бюксу с навеской семян. Свободные гнезда шкафа закрывают заглушками. Продолжительность восстановления температуры 105 °С в камере СЭШ-3М не должна превышать 4 мин. Продолжительность подсушивания составляет 10 мин.

4.2.3 По окончании предварительного подсушивания бюксы с масличными семенами извлекают из сушильной камеры и устанавливают в гнездах охладителя типа АУО, где происходит их охлаждение в течение 3-5 мин. Свободные гнезда охладителя закрывают заглушками. После охлаждения сетчатую бюксу с подсушенными семенами взвешивают с точностью до второго десятичного знака. Затем семена сои, клещевины и арахиса измельчают (см. 3.8).

4.2.4 Пока бюксы с семенами охлаждаются сушильный шкаф СЭШ-3М готовят для дальнейшей работы. Для этого устанавливают электроконтактный термометр на температуру 130 °С и включают нагрев.

После достижения в камере сушильного шкафа температуры 130 °С отключают электроконтактный термометр и разогревают шкаф до температуры 140 °С.

4.2.5 Из эксикатора извлекают две чистые просушенные металлические бюксы и взвешивают их с точностью до второго десятичного знака.

4.2.6 Подсушенные и охлажденные семена из сетчатой бюксы переносят в две просушенные и взвешенные металлические бюксы и массу каждой навески доводят до 5,00 г, после этого взвешенные бюксы с семенами закрывают и помещают в эксикатор.

4.2.7 Электроконтактный термометр включают, и в шкаф быстро помещают бюксы с навесками семян. Причем сначала в гнездо ставят крышку, а на крышку — бюксу. Свободные гнезда шкафа заполняют пустыми бюксами. При этом температура шкафа обычно падает, на что указывает включение сигнальной лампы. Продолжительность горения сигнальной лампы должна быть не более 10-15 мин.

Высушивание в шкафу проводят в течение 40 мин, считая с момента вторичного отключения сигнальной лампы, то есть с момента установления температуры (130±2) °С.

4.2.8 По истечении 40 мин бюксы с навесками семян извлекают из шкафа, закрывают крышками и переносят в эксикатор, где они охлаждаются примерно 15-20 мин (но не более 2 ч). Охлажденные бюксы с семенами взвешивают с точностью до второго десятичного знака и ставят в эксикатор до окончания обработки результатов (но не более 2 ч).

4.3 Определение влажности без предварительного подсушивания

4.3.1 Из подготовленных для определения влажности семян (см. 3.1, 3.2, 3.8 и 4.1) в две просушенные и взвешенные с точностью до второго десятичного знака металлические бюксы отбирают навески массой по 5,00 г каждая, после чего взвешенные бюксы с семенами закрывают и помещают в эксикатор.

Высушивание навесок проводят в последовательности, указанной в 4.2.4, 4.2.7, 4.2.8.

4.4 Определение влажности в необрушенных семенах арахиса

4.4.1 В необрушенных семенах арахиса влажность определяют высушиванием разрезанных семян вместе с предварительно снятыми с них оболочками.

4.4.2 В навеске семян арахиса массой 5 г сначала снимают с них оболочку, потом обрушенные семена разрезают на части толщиной около 2 мм или на 8-12 частей. Все оболочки и разрезанные семена помещают в просушенные и взвешенные металлические бюксы и взвешивают, доводя массу навески до 5,00 г.

Высушивание навески проводят в последовательности, указанной в 4.2.4, 4.2.7, 4.2.8.

5 Обработка результатов

5.1 Влажность семян с предварительным подсушиванием , %, вычисляют по формуле

,

где — масса 20-граммовой навески семян после предварительного подсушивания, г;

— масса 5-граммовой навески подсушенных семян после высушивания, г.

Вычисление влажности проводят по каждой 5-граммовой навеске. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Промежуточные вычисления по формуле проводят с точностью до четвертого десятичного знака, а результат — до второго десятичного знака.

Пример. Если масса семян после подсушивания 20-граммовой навески равнялась 17,82 г, а масса семян после окончательного высушивания 5-граммовой навески равнялась 4,35 г, то влажность будет равна

100-17,82·4,35=100-77,5170=22,48%.

5.2 Влажность семян без предварительного подсушивания , %, вычисляют по формуле

,

где — масса бюксы с семенами до высушивания, г;

— масса бюксы с семенами после высушивания, г;

— масса пустой бюксы, г.

5.3 Допускаемое расхождение результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,25% абс. При превышении допускаемого расхождения результатов двух параллельных определений анализ повторяют.

5.4 За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и в документе о качестве это значение проставляют, округляя до первого десятичного знака.

5.5 В карточках для анализа или в лабораторных журналах результаты определения влажности проставляют без округления.

5.6 Округление полученных результатов анализа для проставления в документах о качестве масличных семян проводят следующим образом:

если первая из отбрасываемых цифр (считая слева направо) меньше 5, то последняя сохраняемая цифра не меняется; если равна или более 5, то последняя сохраняемая цифра увеличивается на единицу.

5.7 При контрольных определениях влажности допускаемое расхождение между контрольным и первоначальным (среднеарифметическим значением результата двух параллельных определений) определениями не должно превышать 0,5%.

5.8 При контрольном определении за окончательный результат анализа принимают результат первоначального определения, если расхождение между результатами контрольного и первоначального определений не превышает допускаемого значения. Если расхождение превышает допускаемое значение, за окончательный результат анализа принимают результат контрольного определения.

Электронный текст документа
подготовлен АО «Кодекс» и сверен по:
официальное издание
Семена масличных культур:
Сб. ГОСТов. —
М.: Стандартинформ, 2010